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由紅豆杉屬植物的樹皮或樹葉中提取。紅豆杉樹皮或樹葉陰乾,磨細後,和95%乙醇提取。提取液濃縮至乾,剩餘物用水和二氯甲烷混合攪拌。靜置分出有機層,水層用二氯甲烷提取多次。提取液和有機層合併後,濃縮至乾。剩餘物溶入醋酸乙酯-甲醇(31),和新鮮矽藻土拌和後,減壓蒸除溶劑。剩餘的粉末進行快速柱層析,先用己烷洗,後用二氯甲烷洗脫。收集後者,減壓蒸去二氯甲烷。剩餘物溶於醋酸乙酯,用70(每套34)裝有矽膠的中壓快速色譜柱進行層析,用不同配比的己烷-丙酮洗脫。收集含產物的組分,濃縮。剩餘物再經裝有矽膠的中壓快速色譜柱純化,用不同配比的甲醇-二氯甲烷洗脫。收集含產物的組分,減壓濃縮至於。剩餘物再經製備型高效液相色譜儀分離,得到的產物再用含水甲醇重結晶2次,即得紫杉醇純品。產率:樹皮0.028%,樹葉0.0088%。收率:樹皮93.3%,樹葉88%。熔點212214[α] D
20 -49°(1%
,氯仿)。中國紅豆杉莖皮經粉碎,陰乾後,用1%檸檬酸水溶液浸泡24h後開始滲漉。用二氯甲烷萃取滲漉液,萃取液乾燥後,濃縮,真空抽乾。用矽膠進行2次柱層析,收集的流出液中含有紫杉醇和三尖杉寧鹼。基於它們側鏈結構的不同,把它們溶於四氯化碳中加溴,只對三尖杉寧鹼進行溴化,再經矽膠柱層析,可得只含紫杉醇的流出液,經處理後,得紫杉醇精品,含量99.19%,收率​​4.5×10 -5,回收率70%




一種高效分離純化紫杉醇的方法名稱:一種高效分離純化紫杉醇的方法申請(專利)號: CN200610047378.2申請日:
2006.08.03
公開(公告)號: CN101020671公開(公告)日: 2007.08.22 主分類號: C07D305/14(2006.01 )I範疇分類: 分類號:
C07D305/14(2006.01)I
優先權: 申請(專利權)人:瀋陽天峰生物工程技術有限公司地址: 110000遼寧省瀋陽市於洪區姚家村發明(設計)人:雷茂林;王繼文;趙餘慶;姜彬惠;周鑫宏;楊曉光國際申請: 國際公佈: 進入國家日期: 專利代理機構:瀋陽傑克知識產權代理有限公司代理人:李宇彤分案申請摘要: 本發明涉及一種高效分離純化紫杉醇的方法,它具有工藝簡單、產物回收率高的特點。高效分離純化紫杉醇的過程為:萃取,去除膠質,分離純化。去除膠質的過程為:高壓矽膠層析柱層析去除膠質,同時利用丙酮-石油醚系統結晶,將紫杉烷化合物分離為紫杉醇、三尖杉寧鹼、7-表紫杉醇3部分。將提取物為紫杉醇含量為5-25%的樣品,高壓矽膠層析柱層析,以乙酸乙酯一環己烷洗脫,目標物紫杉醇段餾分濃縮乾燥,丙酮石油醚結晶3次,抽濾,50 真空減壓乾燥得到純度為65%的紫杉醇,紫杉醇收率達到80%。本發明為大批量製備紫杉醇提供了一種工藝簡單方便、產物回收率高、成本低廉的新方法。使用本方法製備的紫杉醇含量≥99.5%、三尖杉寧鹼含量為0.15%、7-表紫杉醇含量為0.10%。主權項: 1、一種高效分離純化紫杉醇的方法,它包括a、萃取,以紅豆杉為原料獲得含有紫杉醇的提取物;b、去除膠質,除去提取物中的膠質雜質;c分離純化;其特徵在於:紫杉醇生產工藝如下:紅豆杉樹皮粉碎,85%~95%酒精35 -55 熱回流浸提三次,50 -70 真空減壓濃縮至熱測比重1.11.2g/ml,氯仿萃取,萃取液濃縮成膏狀,得紫杉醇含量1%氯仿膏,將紫杉醇含量1%氯仿膏加氯仿溶解完全,加矽膠攪拌均勻,涼乾,過篩,填裝到層析柱中,氯仿-甲醇梯度洗脫,TLC檢測,分段合併濃縮,得紫杉醇含量58%半成品,將紫杉醇含量58%半成品加丙酮溶解完全,加矽膠攪拌均勻,涼幹,過篩,填裝到層析柱中,丙酮-石油醚梯度洗脫,TLC檢測,分段合併濃縮,得紫杉醇含量2025%半成品,用丙酮-石油醚系統結晶34次,抽濾,50 真空減壓乾燥,得紫杉醇含量7580%半成品,16Mpa壓力層析分離,TLC檢測,分段合併濃縮,目標段濃縮物丙酮-石油醚結晶,抽濾,乾燥,得紫杉醇含量≥99.5%成品;去除膠質的過程為:高壓矽膠層析柱層析去除膠質,同時將紫杉烷化合物分離為紫杉醇、三尖杉寧鹼、7-表紫杉醇3部分。使用本方法製備的紫杉醇含量≥99.5%、三尖杉寧鹼含量為0.15%、7-表紫杉醇含量為0.10




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